Bästa teknikerna för att fånga röntgenfluorescens

Förstå röntgenfluorescens

XRF är en oförstörande analysteknik som utnyttjar emissionen av karakteristiska ”sekundära” (eller fluorescerande) röntgenstrålar från ett material som har exciterats genom att bombardera det med högenergiröntgenstrålar eller gammastrålar. Fenomenet uppstår när en elektron från det inre skalet stöts ut från atomen och en elektron från ett yttre skal fyller tomrummet och frigör energi i form av en röntgenfoton. Denna emitterade röntgenstrålning har en energikaraktär som är kännetecknande för det element som den härrör från, vilket möjliggör både kvalitativ och kvantitativ analys.

Intensiteten hos de utsända röntgenstrålarna är direkt proportionell mot koncentrationen av grundämnet i provet. Därför kan man, genom att mäta energierna och intensiteten hos de utsända röntgenstrålarna, identifiera och kvantifiera de element som finns i materialet. Valet av teknik är viktigt för att säkerställa korrekta och exakta resultat.

XRF används inom många discipliner, inklusive geologi, miljövetenskap, materialvetenskap och konstbevarande. Dess mångsidighet och oförstörande karaktär gör den till ett ovärderligt verktyg för elementaranalys.

Provförberedelsetekniker

Korrekt provberedning är avgörande för korrekt XRF-analys. Målet är att presentera ett homogent och representativt prov för röntgenstrålen.

Fasta prover

För fasta prover kan flera beredningsmetoder användas:

• Polering: Att uppnå en jämn, plan yta är viktigt för att minimera spridningseffekter och säkerställa konsekvent röntgeninteraktion.
• Skärning och montering: Prover kan behöva skäras till lämplig storlek och monteras i en provhållare.
• Fusion: Detta innefattar att blanda provet med ett flussmedel (t.ex. litiumborat) och värma det för att bilda en homogen glaspärla. Denna metod minimerar matriseffekter och är särskilt användbar för geologiska prover.

Flytande prover

Flytande prover kräver olika beredningstekniker:

• Direkt analys: Vissa vätskor kan analyseras direkt i specialiserade vätskeprovhållare.
• Utfällning: Element av intresse kan fällas ut från lösningen och sedan analyseras som ett fast ämne.
• Avdunstning: Vätskan kan indunstas på ett filterpapper eller annat substrat, vilket lämnar en fast rest för analys.

Pulverprover

Pulverprover analyseras ofta som:

• Pressade pellets: Pulvret pressas till en pellet med hjälp av en hydraulisk press, ofta med ett bindemedel för att förbättra den mekaniska styrkan.
• Löst pulver: Pulvret kan analyseras direkt i en provkopp, även om denna metod kan vara mindre exakt på grund av partikelstorlekseffekter.

Överväganden för provberedning inkluderar partikelstorlek, homogenitet och närvaron av matriseffekter. Matriseffekter hänvisar till inverkan av de omgivande elementen på röntgenfluorescenssignalen för elementet av intresse.

Detektorteknologier

Valet av detektor påverkar avsevärt prestandan hos ett XRF-instrument. Två primära typer av detektorer används vanligtvis: energidispersiva (EDXRF) och våglängdsdispersiva (WDXRF).

Energidispersiv XRF (EDXRF)

EDXRF-detektorer mäter energin hos varje enskild röntgenfoton. De är vanligtvis halvledardetektorer, till exempel:

• Silicon Drift Detectors (SDD): SDD:er erbjuder höga räknehastigheter och bra energiupplösning.
• Silicon Litium (Si(Li))-detektorer: Dessa detektorer ger utmärkt energiupplösning men kräver kryogen kylning.

EDXRF är känt för sin snabbhet och förmåga att analysera flera element samtidigt. Den är väl lämpad för screening av prover och för applikationer där hög genomströmning krävs.

Våglängdsdispersiv XRF (WDXRF)

WDXRF-detektorer separerar röntgenstrålar baserat på deras våglängd med hjälp av analyserande kristaller. Detta ger överlägsen spektral upplösning jämfört med EDXRF.

• Analysera kristaller: Olika kristaller används för att diffraktera röntgenstrålar med olika våglängder, vilket möjliggör exakt mätning av röntgenspektrumet.
• Proportionella räknare: Dessa detektorer mäter intensiteten av de diffrakterade röntgenstrålarna.

WDXRF är att föredra för tillämpningar som kräver hög noggrannhet och analys av spårämnen. Den förbättrade spektralupplösningen minimerar toppöverlappning och reducerar matriseffekter.

Valet av lämplig detektor beror på de specifika analytiska kraven, inklusive de moment som är av intresse, önskad noggrannhet och tillgängliga provberedningsmetoder.

Optimera parametrar för röntgenkälla

Röntgenkällan är en avgörande komponent i XRF-systemet. Att optimera dess parametrar kan avsevärt förbättra kvaliteten på datan.

Rörspänning och ström

Rörspänningen bestämmer energin hos de röntgenstrålar som sänds ut av källan. Högre spänningar exciterar tyngre element, medan lägre spänningar är mer effektiva för lättare element. Rörströmmen påverkar intensiteten på röntgenstrålen.

• Spänningsval: Välj spänning baserat på de element du behöver analysera.
• Strömjustering: Öka strömmen för att förbättra känsligheten, men var uppmärksam på potentiell provskada eller detektormättnad.

Filter

Filter används för att selektivt dämpa vissa röntgenenergier, minska bakgrundsbrus och förbättra signal-brusförhållandet. Olika filter finns för olika element.

• Materialval: Välj filtermaterial baserat på deras absorptionskanter.
• Tjockleksoptimering: Justera filtertjockleken för att optimera signalen för dina målelement.

Målmaterial

Målmaterialet i röntgenröret påverkar spektrumet av utsända röntgenstrålar. Vanliga målmaterial inkluderar rodium (Rh), volfram (W) och molybden (Mo). Rhodium är ett mångsidigt alternativ för ett brett spektrum av element.

Datainsamling och bearbetning

Inhämtning och bearbetning av XRF-data innefattar flera steg, inklusive spektralinsamling, bakgrundskorrigering, toppidentifiering och kvantifiering.

Spectral Acquisition

Röntgenspektrumet erhålls genom att mäta intensiteten av röntgenstrålar som en funktion av energi (EDXRF) eller våglängd (WDXRF). Inhämtningstiden bör optimeras för att uppnå tillräcklig räknestatistik.

Bakgrundskorrigering

Bakgrundsstrålning kan störa analysen. Bakgrundskorrigeringsmetoder används för att ta bort eller minimera dessa effekter.

• Matematiska modeller: Polynomanpassning eller andra matematiska modeller kan användas för att uppskatta och subtrahera bakgrunden.
• Compton-spridning: Att korrigera för Compton-spridning är avgörande för korrekt kvantifiering.

Toppidentifiering och kvantifiering

När bakgrunden väl har korrigerats identifieras topparna som motsvarar elementen av intresse. Arean under varje topp är proportionell mot koncentrationen av grundämnet.

• Kalibreringskurvor: Kalibreringskurvor genereras med standarder med känd sammansättning.
• Matriskorrigering: Algoritmer används för att korrigera för matriseffekter, vilket förbättrar kvantifieringens noggrannhet.

Avancerad databehandlingsprogramvara är tillgänglig för att automatisera många av dessa steg och ge omfattande analysresultat.

Kalibrering och standardisering

Noggrann XRF-analys bygger på korrekt kalibrering och standardisering. Detta innebär att man använder certifierade referensmaterial (CRM) för att fastställa ett samband mellan de uppmätta röntgenintensiteterna och koncentrationerna av de intressanta elementen.

Certifierade referensmaterial (CRM)

CRM är material med kända elementära sammansättningar som har certifierats av välrenommerade organisationer. De används för att skapa kalibreringskurvor och validera noggrannheten i XRF-mätningarna.

Generering av kalibreringskurvor

En kalibreringskurva är en kurva över den uppmätta röntgenstrålningsintensiteten kontra den kända koncentrationen av elementet i CRM. Flera CRM med olika koncentrationer används för att generera en tillförlitlig kalibreringskurva.

Standardiseringsförfaranden

Standardisering innebär att köra ett CRM regelbundet för att verifiera instrumentets stabilitet och kalibreringens noggrannhet. Detta säkerställer att XRF-mätningarna förblir tillförlitliga över tiden.

Avancerade tekniker och applikationer

Utöver de grundläggande teknikerna finns flera avancerade XRF-metoder tillgängliga för specialiserade applikationer.

Micro-XRF

Micro-XRF använder en fokuserad röntgenstråle för att analysera små områden av ett prov, vilket ger rumslig upplösning ner till mikrometerskalan. Detta är användbart för att kartlägga elementarfördelningar i heterogena material.

Total Reflection XRF (TXRF)

TXRF är en ytkänslig teknik som använder en röntgenstråle för betesincidens för att analysera spårämnen på ytor. Det används ofta i miljöövervakning och halvledaranalys.

Synchrotron XRF

Synchrotron XRF använder högintensiva röntgenstrålar från en synkrotronstrålningskälla, vilket ger ökad känslighet och rumslig upplösning. Denna teknik används för avancerad materialkarakterisering och biomedicinsk forskning.